凱氏定氮儀是一種用于測量樣品中總氮含量的化學(xué)分析儀器。它基于凱氏法(Kjeldahl method),該方法是測定有機(jī)和無機(jī)物中總氮含量的常用技術(shù)。
凱氏定氮儀的原理可以分為三個(gè)主要步驟:消解、蒸發(fā)和滴定。
1、是消解(digestion):將待測樣品與濃硫酸混合在凱氏消解瓶中,加熱并進(jìn)行消解。這個(gè)過程中,硫酸會(huì)將有機(jī)物氧化為無機(jī)形式,并將氨氣和含氮物質(zhì)轉(zhuǎn)化為銨離子。消解完成后,生成的溶液中含有銨鹽。
2、是蒸發(fā)(distillation):將消解后的樣品轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)瓶中,加入氫氧化鈉溶液和飽和的碳酸鈉溶液。然后,加入氫氧化鈉溶液使溶液變堿性,并用飽和碳酸鈉溶液吸收產(chǎn)生的氨氣。將蒸發(fā)瓶加熱,氨氣會(huì)從樣品中釋放出來,被蒸發(fā)瓶底部的堿溶液吸收。
3、是滴定(titration):將蒸發(fā)瓶中的堿溶液轉(zhuǎn)移到滴定瓶中,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定。硫酸與已經(jīng)轉(zhuǎn)化為銨離子的氮物質(zhì)反應(yīng)生成銨鹽,并且在滴定過程中使用酚酞等指示劑來指示滴定終點(diǎn)。滴定完成后,通過計(jì)算所需的硫酸溶液的體積以及硫酸對(duì)應(yīng)的氮含量,可以確定樣品中的總氮含量。
凱氏定氮儀原理的關(guān)鍵在于將有機(jī)和無機(jī)物中的總氮轉(zhuǎn)化為銨鹽形式,然后通過蒸發(fā)和滴定步驟測量銨離子的含量。這種方法可廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域,用于分析樣品的氮含量,提供重要的數(shù)據(jù)和信息。